
2,2-二羥基丙酸(DMPA)的制備方法步驟如下:
在3000L反應釜中加入純水980Kg,投入活性炭負載氫氧化鈉16Kg,加入甲醛1000Kg,滴加正丙醛300Kg,滴加完畢進行20-60℃恒溫6-14h;
加入甲酸10Kg中和PH值在6到7.2之間;
轉料到氧化釜,在氧化釜中減壓濃縮,回收部分未反應甲醛;
升溫滴加雙氧水580Kg,滴加完畢進行60-90℃恒溫6-10h;
加入水400 Kg至800Kg,減壓濃縮;
濃縮至水分在5—8%之間,冷卻結晶,離心后得2,2-二羥甲基丙酸粗品。過濾母液用于循環重結晶;
在1000kg粗品中加水1000kg,攪拌下升溫到50-60℃,加入除鐵劑少量、活性碳5kg左右,半小時后過濾,除去活性碳。再常壓濃縮到含水25wt%~30wt%之間放料冷卻結晶,再離心、烘干和過篩等處理得到2,2-二羥甲基丙酸產品。
粗品母液重新濃縮后再重結晶,再次提取產品;精品母液再經濃縮、脫色、結晶、離心、烘干再次回收產品。精制母液經重新回收處理后返回作粗品母液。經再次提取產品后的粗品母液最后作為廢水處理。每次過濾后的母液都得到了很好地處理,回收母液中的2,2-二羥甲基丁酸,提高了產品收率。
由上表所示本發明與國外生產方法相比,使用的催化劑選擇性高、丙醛轉化率高、產品收率高、能耗低、廢水產生量少。
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